Laue branco e estudos de difração de pó para revelar mecanismos de HCP

Mar 08, 2023

Scientific Reports volume 13, Número do artigo: 2173 (2023) Citar este artigo

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Detalhes das métricas

Mecanismos de transformação de fase hexagonal compactada (HCP) para cúbica de corpo centrado (BCC) em monocristais de Mg são observados usando uma combinação de técnicas de difração Laue de feixe policromático e difração de pó de feixe monocromático sob pressões quase hidrostáticas de até 58 ± 2 GPa à temperatura ambiente. Embora os experimentos tenham sido realizados com meios de pressão de He e Ne, os cristais inevitavelmente sofrem deformação plástica ao carregar para 40-44 GPa. A plasticidade é acomodada pelo deslocamento deslizante causando desorientações locais de até 1°–2°. Os cristais selecionados são rastreados mapeando os pontos de difração de Laue até o início da transformação de HCP para BCC, que está determinada a uma pressão de 56,6 ± 2 GPa. A intensidade das reflexões Laue dos cristais HCP diminui rapidamente, mas nenhuma reflexão da fase BCC cristalina é observada com um aumento adicional da pressão. No entanto, a difração de pó mostra a formação de pico de 110 BCC em 56,6 GPa. A intensidade de pico aumenta em 59,7 GPa. Após a transformação completa, um agregado BCC semelhante a pó é formado, revelando a natureza destrutiva da transformação de HCP em BCC em monocristais de Mg.

O magnésio (Mg) e suas ligas vêm sendo estudados há décadas com cada vez mais interesse atraído nos últimos anos. Na engenharia, as ligas de Mg são promissoras devido ao seu peso leve e alta resistência específica, o que é especialmente importante nas indústrias eletrônica e de transporte1,2,3. Nas ciências geológicas, o Mg é um componente de minerais comercialmente importantes, como dolomita, magnesita, brucita, carnalita e olivina. Como a formação desses minerais ocorre em altas pressões, é de fundamental interesse entender as transformações de fase que ocorrem no material submetido a essas condições.

Em 1985, Olijnyk e Holzapfel4 observaram experimentalmente a transformação BCC-HCP em Mg na faixa de 50 ± 6 GPa e em 2014, Stinton et al.5 confirmaram essa faixa. No entanto, ambos os trabalhos usaram condições de carregamento não hidrostático levando a incertezas da pressão nominal. In4, o isopropanol foi usado como meio de transmissão de pressão (PTM). Em álcoois usados ​​como PTM, o desvio de pressão pode chegar a 2,5 GPa a 20 GPa de pressão média6. In5, nenhum meio de transmissão de pressão foi usado. Além disso, amostras de pó e medições de difração de pó usadas em 4,5 não forneceram informações sobre o mecanismo da transformação. Outros estudos teóricos estimaram a pressão de transformação em até 65 GPa7,8,9,10. Com tais estimativas amplas, é crucial não apenas verificar experimentalmente a pressão de transformação de HCP para BCC, mas também revelar seu mecanismo para grandes agregados cristalinos, como mono ou policristais.

Neste trabalho, combinamos difração de Laue de feixe policromático e difração de pó monocromático na fonte avançada de fótons, equipe de acesso colaborativo de alta pressão (HPCAT) para estudar mecanismos de transformação de fase HCP-BCC em monocristais de Mg à temperatura ambiente e pressão quase hidrostática acima a 58 ± 2 GPa11,12.

Amostras de Mg puro com pureza nominal de 99,9 +% foram cortadas de um monocristal de Mg a granel em pequenos pedaços com uma espessura de ~ 10 um usando uma máquina de perfuração a laser em HPCAT13. Cada amostra foi colocada em uma célula bigorna de diamante (DAC) BX90 usando um micromanipulador12. Todas as amostras foram carregadas em DAC de forma que o plano basal do cristal HCP seja perpendicular ao feixe de raios X e paralelo ao plano DAC. Para uma descrição detalhada e ilustração do leitor DAC, consulte14. DACs com culets de 300 e 200 μm de diâmetro foram usados ​​para diferentes amostras. O culet menor permite alcançar maior pressão, mas causa maior gradiente de estresse15,16,17. A gaxeta de rênio (Re) foi pré-recortada até 35 μm e um orifício de 150 ou 100 μm de diâmetro foi perfurado na gaxeta para 300 e 200 um culets, respectivamente. Após o carregamento na pressão mais alta, as amostras foram investigadas por microscopia óptica ou eletrônica para determinar a presença de amostras de ponte (esmagamento) entre os diamantes. Nenhuma ponte foi observada após o carregamento a pressões tão altas quanto 58 ± 2 GPa, exceto a ponte parcial de uma amostra ilustrada no material suplementar do artigo. Sete amostras foram testadas com bigornas de 300 μm e três amostras foram testadas com bigornas de 200 μm. Entre eles, apenas quatro amostras carregadas com culets de 300 μm e Neon (Ne) como meio de transmissão foram testadas com sucesso em pressões acima de 40 GPa. Outras amostras exibiram deformação plástica significativa na extensão do desaparecimento completo dos pontos de difração conforme descrito abaixo. A diferença entre o tamanho do culet de 300 μm versus 200 μm provavelmente vem do gradiente de pressão diferente ao longo do culet. Sabe-se que culets menores produzem um gradiente de pressão maior18,19 o que resultaria em maior deformação plástica dos cristais de Mg.